附件1：
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阿奇霉素氯化钠注射液药品标准修订内容
【检查】 有关物质 取本品
，作为供试品溶液；取阿奇霉素对照品适量
，精密称定
，用乙腈-水
（58：42）混合溶液溶解并稀释成每1ml中约含阿奇霉素10цg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法
（中国药典2005年版二部附录V D）测定，采用硅胶表面经杂化处理的十八烷基键合硅胶色谱柱如XBridgeTMShield RP18
（规格：250×4.6mm，5цm）或与之相当的色谱柱，柱温30℃；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取0.05mol
/L磷酸氢二钾溶液，用
20%磷酸调节pH值至8.
2）（58：4
2）为流动相；流速为每分钟1.0ml；检测波长为
210nm。取阿奇霉素对照品适量， 精密称定，加乙腈-水（58：4
2）混合溶液溶解并稀释成每1ml中约含阿奇霉素1mg的溶液；取上述溶液适量，在100℃水浴中加热30分钟，冷却，滤过，取续滤液200цl注入液相色谱仪，记录色谱图，阿奇霉素峰的拖尾因子不得过2.5，阿奇霉素峰的保留时间约为11分钟，阿奇霉素降解产物2和降解产物3
、降解产物4和降解产物5及降解产物5和阿奇霉素间的分离度均应符合规定（附图1）。量取对照溶液200цl（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素1mg或1.25 mg）或100цl（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素2 mg）注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各200цl（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素1mg或1.25 mg）或100цl（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素2 mg），分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除辅料峰与相对保留时间小于0.27的峰外，按相对保留时间对各杂质进行归属，按校正后的峰面积计算（附校正因子表，附图2）。最大单个杂质不得过3.0%，其他任一杂质不得过1.0%，杂质总量（包括已知杂质和未知杂质）不得过5.0%。
图1 阿奇霉素系统适应性实验色谱图
1～6均为阿奇霉素热降解产物
阿奇霉素已知杂质的相对保留时间及校正因子表
|
已知杂质（compound） |
相对保留时间
（Relative retention time） |
校正因子
（relative response factor） |
|
Azithromycin N-oxide |
0.35 |
0.62 |
|
N-demethylazithromycin |
0.48 |
0.70 |
|
Desosaminylazithromycin
（酸性降解产物） |
0.52 |
1.66 |
|
azaerythromycin A |
0.58 |
0.77 |
|
erythromycin A oxime |
0.62 |
2.94 |
|
未知杂质 |
\ |
1.00 |
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图2 阿奇霉素与其杂质混合
图谱
1= azithromycin N-oxide， 2 = N-demethylazithromycin， 3 = desosaminylazithromycin，
4 = azaerythromycin A， 5 = erythromycin A oxime， 6 = azithromycin
附件2：
【检查】 有关物质 取本品，作为供试品溶液；取阿奇霉素对照品适量，精密称定，用乙腈-水（58：42）混合溶液溶解并稀释成每1ml中约含阿奇霉素10？g的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定，采用硅胶表面经杂化处理的十八烷基键合硅胶色谱柱如XBridgeTMShield RP18（规格：250×4.6mm，5цm）或与之相当的色谱柱，柱温30℃；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取0.05mol
/L磷酸氢二钾溶液，用20%磷酸调节pH值至8.2）（58：42）为流动相；流速为每分钟1.0ml；检测波长为210nm。取阿奇霉素对照品适量，精密称定，加乙腈-水（58：42）混合溶液溶解并稀释成每1ml中约含阿奇霉素1mg的溶液；取上述溶液适量，在100℃水浴中加热30分钟，冷却，滤过，取续滤液200цl注入液相色谱仪，记录色谱图，阿奇霉素峰的拖尾因子不得过2.5，阿奇霉素峰的保留时间约为11分钟，阿奇霉素降解产物2和降解产物3
、降解产物4和降解产物5及降解产物5和阿奇霉素间的分离度均应符合规定（附图1）。量取对照溶液200цl（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素1mg或1.25 mg）或100цl（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素2 mg）注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各200цl（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素1mg或1.25 mg）或100цl（供试品溶液浓度为每1ml中含阿奇霉素2 mg），分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除辅料峰与相对保留时间小于0.27的峰外，按相对保留时间对各杂质进行归属，按校正后的峰面积计算（附校正因子表，附图2）。最大单个杂质不得过3.0%，其他任一杂质不得过1.0%，杂质总量（包括已知杂质和未知杂质）不得过5.0%。
图1 阿奇霉素系统适应性实验色谱图
1～6均为阿奇霉素热降解产物
阿奇霉素已知杂质的相对保留时间及校正因子表
|
已知杂质（compound） |
相对保留时间
（Relative retention time） |
校正因子
（relative response factor） |
|
azithromycin N-oxide |
0.35 |
0.62 |
|
N-demethylazithromycin |
0.48 |
0.70 |
|
Desosaminylazithromycin
（酸性降解产物） |
0.52 |
1.66 |
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azaerythromycin A |
0.58 |
0.77 |
|
erythromycin A oxime |
0.62 |
2.94 |
|
未知杂质 |
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1.00 |
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1= azithromycin N-oxide， 2 = N-demethylazithromycin， 3 = desosaminylazithromycin，
4 = azaerythromycin A， 5 = erythromycin A oxime， 6 = azithromycin
